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??????? 樣品過濾是制備色譜分析樣品的關(guān)鍵步驟。實(shí)驗(yàn)前如果不過濾樣品會導(dǎo)致色譜柱篩板堵塞等問題，從而導(dǎo)致背壓增高和色譜柱性能下降。最終，這會增加花在色譜儀故障排除和維護(hù)上的時(shí)間，浪費(fèi)時(shí)間也增加科研人員的工作量。
??????? 對于大多數(shù)類型的樣品，過濾處理相對比較簡單。在進(jìn)樣前用溶劑進(jìn)樣口過濾器對流動(dòng)相過濾。這一步也非常重要，用色譜過濾頭可有效濾除流動(dòng)相中的固體顆粒雜質(zhì)；未經(jīng)過濾的溶劑或溶劑瓶中生長的微生物都會降低液相色譜柱和泵的性能。使用一段時(shí)間后需要定期清洗或更換溶劑入口濾頭。
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??????? 在食品和飲料行業(yè)分析時(shí)，一些濃糖漿、果肉汁和脂肪等具有粘性或含有大量顆粒物樣品是比較難過濾的。并且如果你的樣品含有玉米淀粉、糖漿、大豆、蔗糖或水果添加劑等成分，使用標(biāo)準(zhǔn)注射器過濾器也是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。
??????? 過濾具有粘性樣品時(shí)需要注意什么問題？手推動(dòng)粘性樣品通過注射器過濾器時(shí)，需要用手大力推，需要使用多個(gè)注射器，降低效率；由于玻璃料堵塞可能需要增加泵壓力；分析容易出現(xiàn)肩峰或分裂色譜峰等等。
??????? 如何更有效地過濾粘性樣品？
??????? 可以用帶有預(yù)過濾疊層的針頭式過濾器，疊層由超細(xì)纖維組成，可在較大顆粒到達(dá)指定孔徑的過濾器之前將其攔截捕獲。這能較高效率處理冗長的樣品量。
??????? 選擇具有正確化學(xué)相容性的過濾器也很重要。例如，對水性樣品使用疏水性材料會導(dǎo)致背壓積聚。選擇錯(cuò)誤的膜會導(dǎo)致其他性能問題。
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???????? 恒譜生總結(jié)了以下幾個(gè)HPLC、UHPLC 樣品制備注意事項(xiàng)，供大家參考：
??????? 對注射器最好施加均勻適度的壓力，以確保產(chǎn)生一致的樣品。如果背壓開始產(chǎn)生明顯阻力，請檢查您的過濾器是否有問題。
??????? 如果您遇到過濾背壓增高、膜堵塞或由于未過濾的顆粒進(jìn)入進(jìn)樣器而導(dǎo)致色譜柱性能下降，請考慮使用預(yù)過濾疊層。色譜柱性能下降是需要重點(diǎn)關(guān)注的問題，平常維護(hù)也需要用心。在柱前添加一個(gè)保護(hù)柱相當(dāng)于在色譜柱前增加了一段額外的填料，起到了保護(hù)整個(gè)色譜柱的作用。如果在意增加色譜保護(hù)柱可能會引起死體積增大，可以采用恒譜生直聯(lián)式保護(hù)柱套，它可與色譜柱入口直接相連，手緊直聯(lián)不需要其他的連接管路，也可達(dá)到優(yōu)異的色譜性能，不會增加死體積。
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??????? 如果使用注射器時(shí)有強(qiáng)烈的阻力，請勿強(qiáng)行讓樣品通過。這樣做可能會導(dǎo)致不必要的問題，甚至可能導(dǎo)致過濾器泄漏。
??????? 當(dāng)您有大量樣品時(shí)，不要自動(dòng)選擇窄直徑過濾器。請選擇適合體積的直徑。
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發(fā)布于: 2021-12-17